Le rhéomètre RPA (Rubber Process Analyzer) a eu une histoire assez compliquée. Il est né d’un projet de R&D de Monsanto Instruments & Engineering, une division de Monsanto Rubber Chemicals, pour tirer parti du succès de leur invention du rhéomètre à matrice mobile (MDR). Cependant, comme l’invention du MDR avant lui, le RPA a connu une série de zigzags avant de devenir un instrument performant et précieux pour l’industrie du caoutchouc. Cela n’a rien d’étonnant. Dans tout projet de R&D, le chemin n’est généralement pas rectiligne.

Pour mettre l’invention du RPA en perspective, il faut comprendre les deux générations d’instruments qui l’ont précédé, et comment des moments d’alternance de succès et d’échecs ont finalement abouti à une ressource fiable, répétable et reproductible pour les fabricants de caoutchouc et de polymères.

Comment le rhéomètre à disque oscillant a changé l’industrie du caoutchouc ?

L’industrie du caoutchouc n’aime pas beaucoup les changements. Le brevet du mélangeur Banbury a été délivré en 1916 et il est toujours utilisé aujourd’hui, avec un minimum de modifications et de nouvelles caractéristiques. Le viscosimètre Mooney est arrivé dans les années 1930 et on le trouve encore dans les usines de caoutchouc du monde entier.

Ce n’est que dans les années 1960 et 1970 que les sociétés d’instruments scientifiques ont commencé à développer et à commercialiser des méthodes d’essai de vulcanisation du caoutchouc à l’aide de systèmes de matrices. BF Goodrich a introduit un instrument à configuration conique. Goettfert, en Allemagne, a mis au point une méthode de matrice non scellée sans rotor, mais avec un succès limité dans la fourniture de données de test de vulcanisation. Mais c’est Monsanto Instruments & Equipment qui a réalisé une percée majeure dans la technologie de la polymérisation en inventant le rhéomètre à disque oscillant (ODR). Le système ODR breveté, connu sous le nom de R100, possède la seule chambre d’échantillonnage scellée et pressurisée, ce qui est important pour la collecte de bonnes données reproductibles. Il est rapidement devenu la norme industrielle dans le monde entier.

Henry Pawlowski, chercheur en rhéologie chez Alpha Technologies (anciennement Monsanto I&E) se souvient :

La grande avancée que l’ODR a apportée à l’industrie du caoutchouc était qu’il s’agissait en fait de trois tests en un. Les autres instruments avaient tendance à fournir des données pour un élément et un seul. Mais l’ODR pouvait fournir trois types de données dont l’industrie du caoutchouc avait besoin.

L’ODR présentait bien sûr des problèmes et des limites. Néanmoins, même un instrument défectueux peut valoir la peine d’être utilisé si l’on dispose d’une sensibilité et d’une répétabilité raisonnables. L’ODR est devenu le curemètre de référence de l’industrie.

Un pas en avant, deux pas en arrière… L’invention du rhéomètre à matrice mobile

Pendant ce temps, la discussion chez Monsanto I&E portait sur la question de savoir s’il fallait ou non développer la nouvelle génération de curemètres. Le nouveau curemètre cannibaliserait-il les ventes de l’ODR ? Comment les clients réagiraient-ils à un nouvel instrument qui modifierait les données, même si celles-ci étaient plus précises ? L’ODR étant déjà bien établi, pourquoi se donnerait-on la peine d’acheter un autre curemètre ?

Finalement, la décision a été prise d’aller de l’avant sur la base du principe suivant : « Si nous ne le faisons pas, quelqu’un d’autre le fera ».

C’est ainsi que le projet de création d’un rhéomètre à matrice mobile, connu sous le nom de MDR, a été mis en œuvre. Il a donné lieu à un certain nombre de percées en matière de conception et d’ingénierie. Le problème le plus difficile et le plus compliqué à résoudre a probablement été la conception du joint d’étanchéité supérieur. Un autre problème critique a été résolu, celui de l’étalonnage du couple. Henry Pawlowski se souvient : « J’ai passé cinq ans à aider les ingénieurs à développer le MDR. Et lorsque nous l’avons présenté, ce fut un échec cuisant ».

L’idée de Pawlowski était de simplifier complètement le jeu de matrices, en utilisant un design biconique sans rainures, ni mèches, ni barrières au centre. Une fois la conception simplifiée intégrée, le MDR a commencé à ressembler davantage au rhéomètre MDR d’aujourd’hui. Les problèmes liés aux joints et au ressort de calibrage du couple ont été résolus.

Jeff Ward a rejoint Monsanto au milieu des années 1980 en tant qu’ingénieur de maintenance sur le terrain, juste au moment où le MDR classique a été introduit. Il a vu les problèmes qu’il causait sur le terrain et a apporté ses connaissances à l’équipe chargée de développer ce qui allait devenir le MDR Série 2000.

Lorsque nous avons lancé la Série 2000, le MDR était révolutionnaire. Personne ne l’avait vu venir, déclare Jeff Ward. Nous avons dû convaincre les clients de passer d’un R100 à notre nouveau MDR, mais les données étaient totalement différentes. Nous devions leur montrer que c’était l’avenir.

Les fabricants de pneus ont compris que pour corréler les données du MDR 2000 avec celles du R100, il fallait utiliser les mêmes gommes sur les deux machines. En six mois ou moins, ils auront leurs nouvelles spécifications. « Une fois la corrélation établie, se souvient M. Ward, ils ont pu commencer à travailler ».

Et maintenant, l’invention du RPA

En 1975, en raison de la flambée et de la pénurie des prix du pétrole, les constructeurs automobiles ont d’abord commencé à travailler sur ce qui était évident : réduire le poids, améliorer l’efficacité du moteur. Mais en cours de route, ils ont découvert que la résistance au roulement des pneus d’une voiture faisait une grande, très grande différence sur la consommation de carburant. Ils se sont alors tournés vers les fabricants de pneus.

Les constructeurs automobiles ont informé les fabricants de pneus qu’ils allaient établir une spécification pour la résistance au roulement. En outre, « si vous ne la respectez pas, nous serons obligés de rejeter vos pneus ». Le problème : comment déterminer la résistance au roulement d’un pneu avant de le fabriquer ?

Goodyear s’est attaqué au problème en utilisant le Rheometrics System IV – un analyseur mécanique dynamique – pour déterminer les corrélations avec la résistance au roulement. Cependant, le System IV était coûteux et nécessitait l’intervention d’un technicien hautement qualifié pour effectuer les tests. Ce n’était pas une bonne solution pour l’atelier de production.

Goodyear a été l’un des premiers à adopter le MDR Série 2000. Ils ont commencé à travailler avec Monsanto I&E sur le développement d’un nouvel instrument – un analyseur de process de caoutchouc, ou RPA.

Les toutes premières conceptions du RPA présentaient de nombreux problèmes, le concept n’étant pas adapté à la réalité, se souvient Jeff Ward. Il s’agissait d’une conception très intéressante et très compliquée. C’était révolutionnaire par rapport à tout ce que nous avions vu auparavant.

Un appareil a été envoyé à Goodyear, qui a passé un an à effectuer des évaluations et des tests. À la fin, ils ont présenté leurs conclusions. Ils ont déclaré : « Nous ne pouvons pas avoir un instrument qui se contente de faire varier la fréquence. Nous devons avoir la capacité de faire varier la contrainte également. » Les équipes de conception et d’ingénierie de Monsanto I&E se sont mises au travail pour répondre aux attentes de Goodyear.

« La fréquence est facile – il existe de nombreux moteurs qui peuvent fonctionner à différentes vitesses et modifier la fréquence d’oscillation », note Henry Pawlowski. « Mais il était plus compliqué de modifier la déformation ». Il a été décidé que la meilleure solution était de passer à un moteur à entraînement direct.

En 1991 et 1992, les ingénieurs ont continué à trouver des solutions aux problèmes de conception du RPA. Les joints utilisés dans le MDR ont également été installés dans le RPA, mais ils ont été complètement détruits en peu de temps, en particulier à des fréquences et des tensions élevées. Un nouveau polymère plus résistant a été incorporé dans la conception. La nécessité d’un refroidissement était évidente lorsqu’il s’agissait de réduire la température lors d’un essai avec des matrices fermées. Une série d’expériences ont été menées et ont abouti à une conception simple qui amène rapidement l’air dans la zone de refroidissement et lui permet d’en sortir.

Le système d’automatisation de Monsanto utilisant un film, qui a d’abord été développé pour le R100, permettait de retirer facilement les échantillons, mais produisait plus de glissement. Différents films ont été étudiés jusqu’à ce que l’équipe trouve un film en nylon qui offrait une résistance au glissement similaire à l’absence de film. D’autres travaux ont été réalisés à la demande de Bridgestone afin de trouver un autre film qui permette d’obtenir de bonnes performances, même jusqu’à une déformation de 100 %.

Mais il restait encore un défi de taille à relever

Auparavant, les instruments scientifiques de rhéologie utilisaient un système à cavité ouverte. Mais lorsque les contraintes étaient élevées, l’échantillon commençait à se désagréger, car il n’était pas contraint. Lorsque cela se produit, le signal provenant du rhéomètre devient très, très bruyant. Ce bruit est appelé « effets de bord » : à l’intérieur de l’échantillon, l’écoulement et le mouvement sont importants, mais à l’extérieur, les données ne sont pas bonnes.

Le RPA a notamment introduit un système qui élimine ou réduit considérablement les effets de bord », explique Henry Pawlowski.

« Le RPA nous a fait entrer dans le domaine de la science, plutôt que dans celui de la technique. Si le MDR nous a permis de nous engager dans cette voie, car il nous permet de voir l’état final de la polymérisation, le RPA peut aller beaucoup plus loin. Nous pouvons vous dire comment ce matériau va se transformer. Nous avons pu simuler tout ce que subit le caoutchouc dans une chaîne de production, du mélange à l’extrusion ou au remplissage d’un moule », explique Jeff Ward.

Et c’est là la clé ! Le RPA est capable de vérifier le processus depuis le mélange jusqu’au moulage du produit final, de le refroidir et de le tester à n’importe quelle température à laquelle le caoutchouc doit fonctionner. Tout cela n’avait jamais été fait auparavant.

En 1992, le RPA 2000 était enfin prêt !

Ce n’était pas fini pour autant !

Lors de son lancement, le RPA d’Alpha a été qualifié de « Ferrari ». Il a été rapidement accepté pour sa capacité à tester un composé avant, pendant et après le traitement. Mais il restait encore du travail à faire, notamment le développement de tests et de normes pour guider les clients dans l’utilisation de cette technologie innovante.

Au cours des 30 dernières années, John Dick a continuellement développé des tests et des corrélations qui aident les fabricants de caoutchouc et de polymères à tirer le meilleur parti de leurs matériaux.

« Dans une usine, il faut prendre des décisions rapides. Si quelque chose ne va pas, il faut le savoir et comprendre quelle serait l’action corrective. J’ai donc beaucoup travaillé dans ce genre de situations, en essayant de permettre aux clients d’interpréter ce que le RPA leur dit et de prendre des mesures correctives », explique-t-il. « Depuis, j’ai documenté plusieurs méthodes normalisées de l’ASTM à l’aide du RPA. »

Entre 1992 et l’introduction du rhéomètre Premier RPA en 2018, l’instrument a fait l’objet d’améliorations et d’innovations continues. « Si l’on compare ce que nous pouvons faire aujourd’hui avec le RPA, nous sommes à des années-lumière de ce que nous pouvions faire en 1991 », déclare John Dick.

« Nous avons appris à améliorer notre rapport signal/bruit pour les essais à très faible déformation », ajoute John Dick. « C’est essentiel en raison de toutes les silices utilisées aujourd’hui. Autrefois, nous n’utilisions pratiquement pas de silice parce qu’elle était difficile à mélanger. Mais Michelin a obtenu un brevet qui stipule que si l’on utilise une forte charge de silice et qu’on la disperse efficacement, on obtient une meilleure résistance au roulement. C’est la raison pour laquelle nous procédons maintenant à des essais à des températures inférieures à la température ambiante, car c’est le seul moyen de déterminer la silanisation de la silice. À ma connaissance, nous sommes les seuls à fabriquer un RPA capable de descendre aussi bas en température et de mesurer avec précision le delta de tangente à 0 °C. »

Et l’histoire continue…

La capacité de mesurer avec précision une déformation aussi faible a constitué une grande avancée pour le RPA. Mais d’autres améliorations, telles que le module dynamique de précision (PDM), ont été développées et ajoutées au Premier RPA. La technologie Sub-Zero™ permet de mieux comprendre les caractéristiques de performance telles que la traction sur sol mouillé et verglacé.

Alpha Technologies a continué d’élargir la base de connaissances des tests et des corrélations du RPA grâce à son travail au sein de l’ASTM et d’autres organismes mondiaux de normalisation.

Après 30 ans, le RPA est une technologie éprouvée pour les industries du caoutchouc et des polymères. Si l’on en croit le mélangeur Banbury et le viscosimètre Mooney, le RPA sera utilisé jusqu’à la fin du siècle. Comme vous le savez, l’industrie du caoutchouc n’est généralement pas favorable aux changements.